技術(shù)文章
色譜結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度在很大程度上取決于向色譜系統(tǒng)中精確進(jìn)樣體積的可重復(fù)性。 這樣的體積通常落在 µl 范圍內(nèi)。 其他影響結(jié)果一致性的因素是操作參數(shù),例如流動(dòng)相組成和流速、色譜柱溫度的控制、流動(dòng)相溶劑或氣體的純度、無泄漏、檢測器波長和色譜柱效率。 本文詳細(xì)介紹了自動(dòng)注射在實(shí)現(xiàn)預(yù)期目標(biāo)方面的作用。
常用的進(jìn)樣方式有:
· 手動(dòng)注射器注射
· 使用帶有固定體積樣品環(huán)的閥門進(jìn)樣
· 使用自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣
手動(dòng)注射器注射
注射器進(jìn)樣是最常見的進(jìn)樣方法。 這是經(jīng)濟(jì)的選擇,允許手動(dòng)選擇體積并將其引入系統(tǒng)。 但是,選擇的量取決于個(gè)人判斷,并且存在人與人之間甚至同一個(gè)人重復(fù)注射的錯(cuò)誤的可能性。 只有在使用和處理注射器時(shí)適當(dāng)小心,才能依賴注射器注射。 此類要求非常耗時(shí),即使是經(jīng)驗(yàn)豐富的色譜工作者也無法保證進(jìn)樣體積的可重復(fù)性。注射器是精密裝置,因此在使用過程中需要小心處理,并且在后續(xù)使用前也需要仔細(xì)清潔。
使用帶有固定體積樣品定量環(huán)的閥門進(jìn)樣
下一個(gè)流行的設(shè)備是固定體積的循環(huán)注射器。 所提供的優(yōu)勢是恒定的進(jìn)樣體積,這是由樣品定量環(huán)的體積決定的。 然而,如果循環(huán)沒有被流動(dòng)相充分沖洗,早期分析中的殘留物會(huì)導(dǎo)致色譜圖中出現(xiàn)不需要的雜質(zhì)峰。
使用自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣
好的選擇是在自動(dòng)進(jìn)樣器的幫助下自動(dòng)進(jìn)樣。 與手動(dòng)注射相比,它具有多種優(yōu)勢。
注射量
注射量由軟件設(shè)置,因此不會(huì)出現(xiàn)個(gè)人錯(cuò)誤。 如果需要,可以重新設(shè)置體積以滿足分析要求。
重復(fù)注射
可以借助軟件優(yōu)化每瓶重復(fù)進(jìn)樣的次數(shù),以獲得所需的結(jié)果重現(xiàn)性。 所有這一切都是可能的,無需人工干預(yù)。 如果手動(dòng)進(jìn)行重復(fù)進(jìn)樣,則不可能進(jìn)行如此高精度的進(jìn)樣。
小瓶選擇
自動(dòng)進(jìn)樣器托盤具有用于放置樣品瓶的編號(hào)槽。 自動(dòng)進(jìn)樣器經(jīng)過預(yù)編程,可以按所需順序選擇樣品瓶進(jìn)行進(jìn)樣。 可以在運(yùn)行期間修改序列以處理優(yōu)先樣本。 這是一個(gè)很大的好處,因?yàn)樗鼰o需手動(dòng)選擇樣品瓶。
洗滌周期
必須在重復(fù)進(jìn)樣之間用空白清洗自動(dòng)進(jìn)樣器注射器和針頭。 可以根據(jù)分析要求對(duì)洗滌周期數(shù)及其順序進(jìn)行編程。
注射標(biāo)準(zhǔn)
在進(jìn)樣之間注入標(biāo)準(zhǔn)溶液以幫助驗(yàn)證系統(tǒng)性能至關(guān)重要。 要進(jìn)樣的標(biāo)準(zhǔn)品數(shù)量及其順序可以預(yù)先編程。
大量樣本
在一次裝載中,可以將 100 個(gè)甚至更多樣品或標(biāo)準(zhǔn)裝載到自動(dòng)進(jìn)樣器托盤的編號(hào)位置。 從編號(hào)位置進(jìn)樣遵循計(jì)劃的順序,避免了從如此大量的樣品瓶中手動(dòng)選擇的錯(cuò)誤。
節(jié)省時(shí)間
自動(dòng)進(jìn)樣器的優(yōu)勢是節(jié)省時(shí)間。 在樣品準(zhǔn)備好并加載并設(shè)置好分析序列后,分析員可以自由地處理其他任務(wù)。 當(dāng)無人在場時(shí),自動(dòng)采樣甚至可以在一夜之間運(yùn)行。 此功能極大地提高了實(shí)驗(yàn)室樣品通量。